半自動(dòng)固相萃取儀 固液萃取分離和凈化裝置主要特征：
1、半自動(dòng)固相萃取儀大液晶屏，操作簡(jiǎn)單，使用方便
2、單人操作可同時(shí)進(jìn)行1～12品的處理，大大提高工作效率；
3、機(jī)箱結(jié)構(gòu)方便維護(hù)，固相萃取儀內(nèi)置真空泵，廢液槽
4、可適用1mL，3mL，6mL，12mL等不同廠家萃取柱，滿足不同的應(yīng)用需求；
5、數(shù)控操作、顯示流速，并有定時(shí)功能；
6、真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負(fù)壓，
7、各處受壓均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強(qiáng)。
8、萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。
9、多通道可獨(dú)立控制，接頭耐腐蝕。
10、產(chǎn)品內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
半自動(dòng)固相萃取儀 固液萃取分離和凈化裝置技術(shù)參數(shù)：
產(chǎn)品型號(hào) | CY-12B |
通道 | 同時(shí)處理12個(gè)樣品 |
SPE柱體積（ml） | 1、3、6、12 |
真空度 | -0.096Mpa |
定時(shí)功能 | 有 |
功率 | 200W |
電源: | 220V/50Hz |
固相萃取裝置操作過程中經(jīng)常會(huì)遇到篩板堵塞、流速緩慢、凈化效果不理想、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問題，本文針對(duì)上述問題進(jìn)行簡(jiǎn)單分析，提供發(fā)現(xiàn)問題和解決問題的方法，供大家參考。
1、重現(xiàn)性差
固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性，因此選擇質(zhì)量可靠的廠家很重要，遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn)，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。
固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一，上樣、淋洗、洗脫過程中適當(dāng)降低流速，通常而言，流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定，有些實(shí)驗(yàn)可能需要慢的流速。當(dāng)然，操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
例如，通常上樣前需要活化固相萃取柱，上樣過程中不能讓填料干涸，濃縮過程不能有損失，復(fù)溶的時(shí)候需要充分溶解等等，這些都與操作技能息息相關(guān)。
2、篩板堵塞
常見的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過濾溶液的作用。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí)，這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成一層顆粒層，隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng)，顆粒層會(huì)越來越嚴(yán)實(shí)，終導(dǎo)致篩板堵死，溶液無法通過固相萃取柱。
遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過濾，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響。
例如食品中人工合成著色劑的測(cè)定，當(dāng)樣品為飲料、配制酒等液體時(shí)，過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的，而當(dāng)樣品為糕點(diǎn)、谷物制品以及果凍時(shí)，上樣前需先高速離心或者過濾，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。
3、SPE-16固相萃取裝置固相萃取過程中回收率不理想
在實(shí)驗(yàn)中，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問題，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間，當(dāng)然對(duì)于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測(cè)時(shí)，這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬。
4、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式，一種是采用保留目標(biāo)化合物的模式，另一種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料，使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中，同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下凈化樣品時(shí)，通常會(huì)經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個(gè)步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會(huì)使得凈化效果不理想。
例如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱，淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉，或者洗脫液的強(qiáng)度太強(qiáng)，洗脫時(shí)將雜質(zhì)一并洗脫下來，這兩種情況均會(huì)導(dǎo)致凈化效果不理想。
由此可見，采用固相萃取柱凈化樣品時(shí)，填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要。當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品，一種填料不能滿足凈化效果時(shí)，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作。
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